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凍干機制品凍結方法通常分為低溫快凍、低溫慢凍。

低溫快凍（10~15℃／分）對于保證質量有利，形成的微結晶，得到的制品外觀好，溶解速度也快，但形成微結晶則不利于加快凍干速度。

低溫慢凍（1℃／分）形成粗結晶，對提高凍干效率有利，但是慢凍一般制品質量，特別是含活性的酶類或活菌活病毒等的存活率極為不利。

對于合成藥物，快凍和慢凍的要求不是嚴格的，此兩種方法均可。

凍干機升華方式：

一次升華法：一般適用制品的共溶點要在-10～-20℃左右，以及結構單一，粘度、濃度均不高，裝置在10mm厚度或15mm厚度。只要將制品的溫度降低到其共融點以下-10℃～-21℃即可加熱升華，在加熱升華過程中需控制好升溫的速度，可保證制品干燥成功。

反復預凍升華法：某些共溶點較低的制品，即使很低的溫度下也不能達到*凍結。外觀看好象已經凍結*，但在升華過程中，往往凍塊軟化，產生氣泡，并在制品表面形成粘稠狀網狀結構，影響升華干燥的進行，如蜂蜜、蜂皇漿等其物質結構比較復雜，又粘稠的制品往往不易凍結，在升華中出現上述情況。可采用反復預凍方法來解決。應用此種方法，可提高凍干效率，也改善了制品的質量，縮短凍干周期。

分格凍結升華法：在凍干中如用大盤子裝制品，而且厚度較厚或濃度過高等，在升華時，底面的水蒸汽無法利用逸出，使全部凍塊變形而脫開盤底，可將裝制品的盤子進行分格，同時提高熱傳導效率。